Benzokain je lokální anestetikum běžně používané k úlevě od bolesti. Příprava Benzokainu se často provádí ve školních laboratořích k demonstraci kyselinou katalyzované esterifikace karboxylové kyseliny alkoholem, známé jako Fischerova esterifikace.
Kroky
Krok 1. Do baňky s kulatým dnem se přidá magnetická míchací tyčinka, 1,0 g kyseliny p-aminobenzoové a 10 ml absolutního ethanolu
Krok 2. Míchejte směs, dokud se pevná látka zcela nerozpustí
Krok 3. K roztoku ethanolu a aminobenzoové kyseliny se po kapkách přidá 1 ml koncentrované kyseliny sírové pomocí Pasteurovy pipety
Z roztoku se vysráží pevná látka. Pamatujte, že kyselina sírová je velmi žíravá a může způsobit vážné chemické popáleniny, pokud se dostane do styku s vaší pokožkou. Při manipulaci s touto chemikálií buďte velmi opatrní.
Krok 4. K baňce s kulatým dnem obsahující roztok ethanolu připojte kondenzátor a připravte zařízení pro zahřívání pod zpětným chladičem
Trubka pro přívod vody se připojuje ke spodnímu hrdlu kondenzátoru a trubka pro odvod vody se připojuje k hornímu hrdlu kondenzátoru.
Krok 5. Roztok zahřívejte na horké plotně za mírného refluxu přibližně 30 minut
Nejprve nastavte teplotu na 2 a míchání na 6–7. Možná budete muset upravit teplotu, aby se roztok udržoval pod zpětným chladičem, ale ne prudce. Víte, že roztok se vaří pod zpětným chladičem, když se na špičce kondenzátoru, kde je kondenzátor připevněn k baňce s kulatým dnem, tvoří kapičky kapaliny.
Krok 6. Pokud po zahřátí zůstane nějaká pevná sraženina, vyjměte kondenzátor z baňky s kulatým dnem a vyjměte baňku s kulatým dnem z horké desky
Roztok ochlaďte na pokojovou teplotu po dobu 2-3 minut.
Krok 7. Do baňky s kulatým dnem obsahujícího roztok přidejte 3 ml absolutního ethanolu a 0,5 ml kyseliny sírové (po kapkách) a sraženinu
Znovu připojte kondenzátor k baňce s kulatým dnem a pokračujte v zahřívání pod mírným refluxem, dokud se veškerá pevná látka nerozpustí. Je velmi důležité, aby tento experiment uspěl, aby se VŠECHNY pevné látky během tohoto období rozpustily.
Krok 8. Jakmile je pevná látka zcela rozpuštěna, pokračujte v zahřívání roztoku pod mírným refluxem dalších 30 minut
Krok 9. Odstraňte baňku s kulatým dnem ze zdroje tepla a nechte reakční směs vychladnout na pokojovou teplotu
To by mělo trvat 7–10 minut.
Krok 10. Naplňte kádinku 100 ml 30 ml vody a nalijte ochlazenou reakční směs do kádinky obsahující 30 ml vody
Krok 11. Alkalizujte reakční směs a vodní roztok na pH přibližně 8
Za tímto účelem vypočítejte přibližný objem 10% vodného uhličitanu sodného potřebného k neutralizaci celkového množství použité kyseliny sírové (obvykle mezi 18–24 ml).
Krok 12. Vypočtené množství 10% vodného uhličitanu sodného pomalu nalijte do kádinky obsahující reakční směs a vodní roztok
Ujistěte se, že přidáváte uhličitan sodný pomalu, protože během neutralizace dochází k pěnění. Pevná látka by se měla vysrážet. Jedná se o surový benzokain.
Krok 13. Sestavte svůj vakuový filtrační přístroj a shromážděte surový benzokain vakuovou filtrací
Krok 14. Odvážit surový benzokain shromážděný během vakuové filtrace
Krok 15. Přeneste surový benzokain do 50 ml Erlenmeyerovy baňky a přidejte magnetickou míchací tyčinku a 20 ml vody
Krok 16. Umístěte Erlenmeyerovu baňku na horkou plotnu a nastavte teplotu na 2-3 a míchání na 6-7
Směs benzokainu a vody se zahřeje na přibližně 60 ° C (140 ° F). Teplotu můžete měřit umístěním adaptéru teploměru na horní část kondenzátoru a posouváním teploměru skrz kondenzátor, dokud špička teploměru nezůstane 1 až 2 centimetry (0,4 až 0,8 palce) nad kapalinou v baňce s kulatým dnem.
Krok 17. Do zahřátého roztoku přidejte dostatečné množství methanolu, aby se benzokainová pevná látka rozpustila
Tento krok by měl vyžadovat pouze 5-10 ml methanolu. Nepřidávejte více methanolu, než je nutné k rozpuštění pevné látky.
Krok 18. Jakmile se veškerá pevná látka rozpustí, vyjměte Erlenmeyerovu baňku ze zdroje tepla a roztok nechte vychladnout na pokojovou teplotu
To by mělo trvat 7-10 minut.
Krok 19. Roztok se ochladí v ledové vodní lázni po dobu 15 minut, aby se dokončila krystalizace benzokainu
Krok 20. Pomocí vakuové filtrace izolovejte krystalizovaný benzokain
Krok 21. Odvážit konečný produkt a vypočítat procentní výnos
